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食品安全國家標準 水產品中揮發酚殘留量的測定，規定了水產品中揮發酚殘留量的分光光度測定方法.適用于水產品中可食部分揮發酚殘留量的測定.
實驗原理用堿性溶液破壞樣品組織結構:在酸性條件下用水蒸氣蒸餾出揮發酚類化合物:在鐵氰化鉀存在下:與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料:用三氯甲烷萃取:在460 nm波長測定吸光度定量.
試樣處理：蒸餾提取，稱取預處理的樣品10 g~20 g(精確到0.01 g:同時做空白試驗)放燒杯中:加人氫氧化鈉溶液75 mL:用磁力攪拌器攪拌10 min. 再加3~5滴甲基橙溶液:用硫酸溶液調節pH≤4(溶液呈橙紅.色):再加硫酸銅溶液5 mL.混勻后:置于水蒸氣蒸餾儀提取瓶或500 mL蒸餾瓶中:用少量無酚水洗凈燒杯:洗滌液并人水蒸氣蒸餾儀提取瓶或蒸餾瓶中并加數粒
使用玻璃水蒸氣蒸餾裝置(或水蒸氣蒸餾儀)進行蒸餾.應連接好水蒸氣蒸餾裝置:確保嚴密不漏氣:取250 mL錐形瓶接收餾出液:中速蒸餾60 min~90 min:至餾出液約240 mL時:停止蒸餾:并用10 mL無酚水沖洗冷凝管:洗滌液并人餾出液中(蒸餾過程中保持酸性).蒸餾液應盡量避免與橡膠制品接觸(橡皮塞.橡膠管和乳膠管里含有酚類化合物添加劑)。如需使用時用硅膠管(塞)代替.
萃取：確加入10.0 mL三氯甲烷:密塞:劇烈振搖2 min:靜置分層:徹底澄清透明后(不能存有氣泡):用干脫脂棉拭干分液漏斗頸管內壁:于頸管內塞人一小團干脫脂棉:將三氯甲烷通過干脫脂棉團;棄去最初濾出的數滴萃取液:直接放人光程為1 cm的比色皿中.安替比林染料用三氯甲烷萃取后:冊6 h以內測定
以上是GB 5009.231-2016 食品安全國家標準 水產品中揮發酚殘留量的測定中需要用到那艾的前處理儀器與大家分享！
