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HJ 487-2009 水質(zhì)氟化物的測(cè)定 茜素磺酸鋯目視比色法適用范圍，規(guī)定了飲用水、地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的茜素磺酸鋯目視比色測(cè)定法。適用于飲用水、地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測(cè)定。.取50 ml試樣,直接測(cè)定氟化物的濃度時(shí),本方法檢出限為0.1 mg/L,測(cè)定下限為0.4 mg/L,測(cè)定.上限為1.5mgL (高含量樣品可經(jīng)稀釋后分析)。
方法原理：在酸性溶液中，茜素磺酸鈉和鋯鹽生成紅色絡(luò)合物，當(dāng)樣品中有氟離子存在時(shí)，能奪取絡(luò)合物中鋯離子，生成無(wú)色的氟化鋯離子，釋放出黃色的茜素磺酸鈉，根據(jù)溶液由紅色褪至黃色的色度不同與標(biāo)準(zhǔn)比色定量。
實(shí)驗(yàn)室樣品前處理過(guò)程：取50 ml水樣(氟濃度高于2.5mg/L時(shí)，可分取少量樣品，用水稀釋到50 ml）于蒸餾瓶中，加10ml高氯酸，搖勻，，開(kāi)啟冷凝管中的回流水。加熱平底燒瓶，關(guān)閉三通閥當(dāng)中閥，開(kāi)啟通往空氣的閥，使其沸騰產(chǎn)生水蒸氣。同時(shí)加熱蒸餾瓶，待蒸餾瓶?jī)?nèi)溶液溫度升到約130 °C時(shí)，開(kāi)啟三通閥當(dāng)中閥B，關(guān)閉通往空氣的閥A，開(kāi)始通入蒸汽,并維持蒸餾瓶溫度在130~ 140C,蒸餾速度為5~6 m/min。待接收瓶(1)中餾出液體積約200ml時(shí)停止蒸餾，并用水稀釋至200ml，留測(cè)定用。
如果水樣中有機(jī)物含量高時(shí)，為避免與高氯酸發(fā)生爆炸，用硫酸代替高氯酸(硫酸與水樣的體積比為1: 1)進(jìn)行蒸餾，控制溫度在145+5C.蒸餾水樣時(shí)，勿使溫度超過(guò)180C，以防硫酸過(guò)多的蒸出。連續(xù)蒸餾幾個(gè)水樣時(shí)，可待瓶?jī)?nèi)硫酸溶液溫度降低至120C以下，再加入另一個(gè)水樣，蒸餾過(guò)-一個(gè)含氟高的水樣后，應(yīng)在蒸餾另一個(gè)水樣前加入250 ml純水。用同法蒸餾，以清除可能存留在蒸餾器中的氟化物。蒸餾瓶中的硫酸可以多次使用，直至變黑為止。
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