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GB/T 8021-2003石油產(chǎn)品皂化值測(cè)定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定在試驗(yàn)條件下石油產(chǎn)品(如潤(rùn)滑油、添加劑、傳動(dòng)液等)中可皂化的組分含量。
本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測(cè)定法:方法A---顏色指示劑法(第6章~第11章)和方法B一電 位滴定法，由于有些加入石油產(chǎn)品中的硫、磷、鹵素化合物以及其他一-些元素的化合物也能消耗酸或堿,因此,測(cè)定結(jié)果除了取決于油品中現(xiàn)存的可皂化組分之外,還受上述外界因素的影響。對(duì)含有這類化合物的石油產(chǎn)品以及用過(guò)的內(nèi)燃機(jī)油、曲軸箱油及汽輪機(jī)油的皂化值測(cè)定結(jié)果要對(duì)外界影響因素加以詳細(xì)說(shuō)明。
注:.上述影響皂化值測(cè)定的物質(zhì)包括無(wú)機(jī)酸和某些有機(jī)酸,以及大多數(shù)非堿性皂類等等,這些物質(zhì)通常被認(rèn)為是不易皂化的物質(zhì)。這些物質(zhì)的存在可導(dǎo)致方法所規(guī)定的脂肪類可皂化物質(zhì)的皂化值測(cè)定結(jié)果偏高。在反滴定測(cè)定皂化值的過(guò)程中當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)若有硫化氫臭味,就表明試樣中存在某類活性硫化物。而當(dāng)試樣中有其他一些含有活性硫、氯、磷元素的化合物及其他干擾物時(shí),在測(cè)定過(guò)程中并沒(méi)有能判別這些物質(zhì)存在的明顯的試驗(yàn)現(xiàn)象,用重量法測(cè)定脂肪酸的實(shí)際含量可能是測(cè)定這些化合物最可靠的方法。 皂化，在堿性條件下使脂肪水解成脂肪酸鹽和醇的過(guò)程。皂化值，每1g試樣在試驗(yàn)條件下消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
方法將一定量的試樣溶解在適宜的溶劑中，如丁酮(*****)、二甲苯、溶劑油或它們的混合溶劑中,并與定量的氫氧化鉀乙醇溶液一起加熱。過(guò)量的堿用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,最后計(jì)算出皂化值。
實(shí)驗(yàn)步驟：將試樣 從小燒杯稱人錐形瓶中,并稱準(zhǔn)至0.01 g,加人25 mL士1 mL.丁酮或其他可選溶劑,然后用滴定管或移液管精確量取25 mL士0. 03 mL氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液并注人其中。對(duì)于那些難以溶解的試樣如潤(rùn)滑油或添加劑,在加人丁酮之前應(yīng)先加入15mL~25mL的溶劑油或二甲苯。連接冷凝管和錐形瓶并加熱，當(dāng)回流開(kāi)始后繼續(xù)加熱30min。然后立即把50 mL的石油醚小心地沿著冷凝管內(nèi)壁倒入錐形瓶。如果用球形冷凝管,在加入石油醚之前,稍稍松開(kāi)冷凝管與錐形瓶的接口。
實(shí)驗(yàn)室為了加快反應(yīng)速度很慢或難以進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)，常常采用回流與冷凝裝置，保證反應(yīng)進(jìn)行完全，并防止反應(yīng)物、產(chǎn)物或溶劑揮發(fā)逸出體系。那艾智能水浴冷凝回流提取儀（沸水浴加熱回流裝置）采用智能恒溫水浴替代傳統(tǒng)水浴鍋，標(biāo)配12個(gè)加熱單元，滿足大樣品量的需求；內(nèi)置兩個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，保證水浴溫控均勻；一鍵啟動(dòng)，自動(dòng)控溫，且缺水自動(dòng)補(bǔ)水，可自動(dòng)排水，避免長(zhǎng)時(shí)間菌類滋生。適用于食品及食品包裝物部分項(xiàng)目的檢測(cè)前處理，中藥科研單位、加工企業(yè)、生產(chǎn)企業(yè)等樣品浸出物、含量測(cè)定、理化鑒別等實(shí)驗(yàn)。
